1、稱量洗凈并烘干的玻璃燒瓶的質量(m1)準確至0.1g

2、將試樣充分搖勻，或預熱至50--80°C，使成流體后注入玻璃燒瓶中約100G(水分不少于25%)，或50G(水分多于25%)，稱其合計質量(m2)主權至0.1G

3、用量筒取200ml溶劑，注入燒瓶中，將燒瓶中的混合物仔細搖勻，勿使濺出瓶外并投入一些玻璃毛細管或五釉瓷片。上海雷韻試驗儀器

4、將儀器裝置如圖，箱將洗凈并烘干的水分接受器的支管緊密地安裝在玻璃瓶上使支管的斜口進入燒杯15--20cm，然后在接受器上連接冷凝管，冷凝管的內壁要預先用棉花擦干，安裝時，冷凝管與水分接受器的軸心線要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對。為避免蒸汽溢出，應在縫隙上再涂抹火棉膠。進入冷凝管的水溫與室溫相差較大時，應在塞子縫隙上再涂抹火棉膠，進入冷凝管的溫水與室溫相差較大時，應在冷凝管的上端用棉花塞著，以免空氣中的水蒸氣進入冷凝管凝結。